Генетика и генная инженерия

Дифференциальный термический анализ (ДТА)

Этот метод позволяет следить за фазовыми переходами или химическими реакциями на основании измерения количества поглощенного или выделенного тепла. Метод удобен для изучения структурных изменений, происходящих в твердых телах при повышенных температурах.

В методе ДТА ведут непрерывную запись разности температур анализируемого образца и инертного материала сравнения — эталона при повышении температуры среды, окружающей образец. Эталон должен быть термически устойчив, то есть в интервале изучаемых температур у него не должно наблюдаться фазовых переходов или разложения.

При постоянном нагревании любое превращение или инициируемая повышением температуры реакция в исследуемом образце сопровождается появлением пика или впадины на кривой ДТА. Для эндотермического процесса температура образца падает ниже температуры эталона, в результате чего возникает потенциал (для экзотермического процесса знак потенциала будет противоположным). Экзотермы изображают вверх от базовой линии, а эндотермы — вниз от нее. Скорость нагрева блока с образцом и эталоном должна быть постоянной и хорошо воспроизводимой от одного анализа к другому.

На рис. 31 представлены термограммы разложения СаС2O4×Н2О в воздухе. 1 пик соответствует отделению Н2О — энергия поглощается, 2 пик соответствует сгоранию СО в воздухе при температуры печи — энергия выделяется, 3 пик соответствует выделению СO2 — энергия поглощается. Дифференциальная термограмма показывает изменение энергии независимо от того, происходит изменение массы или нет.

Рис. 31. Одновременная регистрация диаграмм ДТа-ТГА при разложенииСаС2O4×Н2О на воздухе

#

Добавить комментарий